34 Questions
Quel est le pourcentage d'acide acétique glacial dans le mélange de toluène/acide acétique glacial ?
3%
Quel est le volume de l'échantillon ou de l'étalon à ajouter à l'acide chlorhydrique concentré lors de l'analyse CCM ?
10 ml
Quel est le temps de chauffage dans un bain-marie bouillant lors de l'analyse CCM ?
30 minutes
Quel est le solvant utilisé pour extraire les composés organiques lors de l'analyse CCM ?
Éther de pétrole
Quelle est la température à laquelle l'extrait est évaporé à sec lors de l'analyse CCM ?
60°C
Quel est le volume d'éther de pétrole utilisé pour reconstituer l'extrait avant la chromatographie sur couche mince ?
100 μl
Quel est le nombre de couloirs sur la plaque de chromatographie sur couche mince ?
Quatre
Quel est le volume de l'échantillon ou de l'étalon déposé sur chaque couloir de la plaque de chromatographie sur couche mince ?
25 μl
Quel est le rôle de l'acide chlorhydrique concentré dans l'analyse CCM ?
Décomposer les composés organiques
Quel est le but de la centrifugation lors de l'analyse CCM ?
Séparer les phases organique et aqueuse
Quel est le but de la première étape de purification des extraits lors de l'analyse CCM ?
Évapore le solvant au courant d'air comprimé
Quel est le rôle de la hotte dans la révélation des spots sur la plaque analytique ?
Pulvériser les révélateurs sur la plaque
Quel est le composant principal de la phase mobile EMA utilisée dans la CCM des acides et des bases ?
L'acétate d'éthyle
Quel est le produit utilisé pour révéler les substances apparentées aux barbituriques sur la plaque analytique ?
Le réactif au nitrate mercureux
Quel est le but de la spoting sur micro-plaque de silicagel lors de l'analyse CCM ?
Déposer une petite quantité d'échantillon sur la plaque de silicagel
Quel est le but de la conservation de la plaque préparative après la révélation des spots ?
Conserver la plaque pour la suite des opérations
Quel est le rôle de la ligne de départ sur la grande plaque de chromatographie sur couche mince ?
Marquer la limite du développement
Quel est le but de la délimitation des huit couloirs sur la grande plaque de chromatographie sur couche mince ?
Graver les traits verticaux sur la plaque
Quel est le résultat attendu dans la couche supérieure (pyridine) des tubes a et c lors de la réaction de Fujiwara ?
Une coloration rouge-violet intense
Quel est le rôle de la pyridine dans la réaction de Fujiwara ?
De fournir un milieu alcalin
Quel est le résultat attendu lors de la réaction à l'o-crésol/ammoniaque ?
Une coloration bleue à bleu-noir
Quel est le but de l'ajout de dithionite de sodium dans la détection du paraquat ?
De révéler la présence de paraquat
Quel est le matériel utilisé pour la réaction au dichromate ?
Une bandelette de papier-filtre en fibres de verre
Quel est le résultat attendu lors de la réaction au dichromate ?
Une modification de la bandelette
Quel est le but de la réaction de Fujiwara ?
De détecter la présence de certaines molécules organiques
Quel est le rôle de l'hydroxyde de sodium dans la réaction de Fujiwara ?
De fournir un milieu alcalin
Quel est le but de la préparation des extraits acides et basiques pour chromatographie sur couche mince?
Préparer les échantillons pour la détection par chromatographie sur couche mince
Quel est le mélange utilisé pour développer les plaques de chromatographie sur couche mince?
Mélange d'acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré (85:10:5)
Quel est l'ordre des étapes pour observer le chromatogramme?
Examen en lumière ultraviolette, pulvérisation des révélateurs, examen en lumière ultraviolette
Quel est le but de la notation des résultats sur la fiche de laboratoire?
Pour vérifier les résultats avec l'état clinique du patient
Quel est le but de la téléphonie des résultats urgents au clinicien?
Pour communiquer les résultats urgents et obtenir des instructions
Quel est le réactif utilisé pour détecter les composés organiques?
Révélateurs spécifiques
Quel est le but de la séparation des composés organiques par chromatographie sur couche mince?
Identifier les composés présents dans l'échantillon
Quel est le but de la préparation des échantillons pour la chromatographie sur couche mince?
Préparer les échantillons pour la détection par chromatographie sur couche mince
Study Notes
Matériel de base pour analyses toxicologiques
- Balances de laboratoire fiables, régulièrement entretenues et étalonnées
- Centrifugeur de paillasse
- Agitateur rotatif et agitateur Vortex
- Bain-marie
- Bloc de chauffage électrique
- Réfrigérateur
- pH-mètre
- Pipettes automatiques et semi-automatiques
- Verrerie de laboratoire (notamment volumétrique) et moyens de nettoyage
- Source d'approvisionnement en eau chimiquement pure
- Air ou azote comprimé
- Plaques pour chromatographie sur couche mince
- Matériel pour développer et révéler les chromatogrammes sur couche
- Lampe à ultraviolets (254 nm et 366 nm)
- Hotte
- Spectrophotomètre ultraviolet/visible
- Cuve à micro-diffusion de Conway
- Plaque à godets en porcelaine
- Rotavapor
- Sèche-cheveux
Substances de référence et réactifs
- Substances de référence relativement pures pour servir d'étalons
- Réactifs de qualité "pro analysi" garantie par le fabricant
Réactifs pour la recherche des toxiques
- Réactif de Mandelin (extrait basalique) : colorations du bleu au vert à l'orange et au rouge avec diverses substances basiques
- Réactif au nitrate mercureux : solution limpide avec de l'acide nitrique concentré
- Réactif à l'iodoplatinate acidifié : mélange de chlorure platinique, iodure de potassium et acide chlorhydrique concentré
Exemple de résultats de la chromatographie sur couche mince (CCM)
- Codeine et méthadone (iodoplatinate et Mandelin)
- Phénobarbital et méthadone (nitr. merc.)
Liste des toxiques analysés
- Salicylates (acide acétylsalicylique, acide 4-aminosalicylique, le salicylate de méthyle et acide salicylique)
- Phénothiazines (chlorpromazine, perphénazine, prochlorpérazine, promazine, prométhazine et thioridazine)
- Imipramine et substances apparentées (clomipramine, désipramine et trimipramine)
- Composés trichlorés (hydrate de chloral, chloroforme, dichloralphénazone et trichloréthylène)
- Paracétamol
- Paraquat et diquat
- Substances réductrices volatiles (éthanol et méthanol)
- Substances fortement oxydantes (bromates, les chlorates, les hypochlorites, les nitrates et les nitrites)
Étapes de l'analyse toxicologique
- Évaluer l'urgence et la nature de la demande
- Vérifier les détails relatifs aux échantillons reçus
- Procéder à l'examen physique préliminaire des échantillons et des produits suspects
- Pratiquer des épreuves simples pour rechercher la présence de certaines substances
- Effectuer des dosages quantitatifs sur le plasma, le sérum ou le sang entier
- Préparer des extraits acides et basiques pour chromatographie sur couche mince
Monographie : Acide formique et formiates
- Épreuve qualitative : réactifs tels que l'acide citrique/acétamide, la solution aqueuse d'acétate de sodium, le toluène/acide acétique glacial, etc.
- Analyse CCM : mélanger acide chlorhydrique concentré avec l'échantillon ou étalon, refroidir, ajouter de l'éther de pétrole, centrifuger, etc.
Élimination des Impuretés (Purification d'Extraits)
- Utilisation d'un système de double extraction pour éliminer les impuretés
- Évaporation du solvant au courant d'air comprimé ou au bain-marie
- Spotting sur micro-plaque de silicagel avec une solution étalon puis en bande sans étalon
Chromatographie en Couche Mince (CCM)
- Utilisation d'un mélange EMA (acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré) comme phase mobile (85:10:5)
- Développement des mini-plaques dans des flacons à mayonnaise
- Observation des plaques sous UV et entourage des spots au crayon
- Pulvérisation des révélateurs sur la plaque analytique sous la hotte
Phase Mobile
- Utilisation d'un mélange EMA (acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré) comme phase mobile pour les acides et les bases (85:10:5)
- Utilisation d'un mélange Méthanol/Hydroxyde d'Ammonium concentré (99:1,5) comme phase mobile uniquement pour les produits basiques
Révélation
- Pulvérisation des révélateurs sur chaque partie de la plaque avec des réactifs indiqués
- Réactifs utilisés :
- Réactif au nitrate mercureux (extrait acide) : taches blanches avec un centre gris sur fond plus foncé
- Réactif à l'iodoplatinate acidifié (extrait basique) : taches violettes
Procédure d'Analyse
- Examen physique préliminaire des échantillons et des produits suspects
- Épreuves simples pour rechercher la présence de certaines substances
- Dosages quantitatifs sur le plasma, le sérum ou le sang entier
- Préparation des extraits acides et basiques pour la chromatographie sur couche mince
- Développement des plaques à l'aide du mélange EMA
- Observation du chromatogramme en utilisant l'ordre suivant :
- Examen en lumière ultraviolette (254 nm et 366 nm)
- Pulvérisation des révélateurs
- Examen en lumière ultraviolette (254 nm et 366 nm)
Monographies
- Acide formique et formiates :
- Épreuve qualitative : réaction de Fujiwara
- Réaction avec l'acide citrique et l'acétamide
- Réaction avec la solution aqueuse d'acétate de sodium
- Paracétamol et phénacétine :
- Réaction à l'o-crésol/ammoniaque
- Réaction avec l'acide chlorhydrique et l'hydroxyde d'ammonium
- Paraquat et diquat :
- Réaction avec l'hydroxyde d'ammonium et la dithionite de sodium
- Réaction au dichromate de potassium
Ce quiz vous permettra de découvrir les différents équipements de base nécessaires pour effectuer des analyses toxico en laboratoire. Vous apprendrez à reconnaître les différentes pièces d'équipement et leur rôle dans le processus d'analyse. Tester vos connaissances avec ce quiz!
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