Matériel de base pour analyses toxico
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Questions and Answers

Quel est le pourcentage d'acide acétique glacial dans le mélange de toluène/acide acétique glacial ?

  • 3% (correct)
  • 97%
  • 10%
  • 5%
  • Quel est le volume de l'échantillon ou de l'étalon à ajouter à l'acide chlorhydrique concentré lors de l'analyse CCM ?

  • 15 ml
  • 10 ml (correct)
  • 5 ml
  • 20 ml
  • Quel est le temps de chauffage dans un bain-marie bouillant lors de l'analyse CCM ?

  • 60 minutes
  • 15 minutes
  • 45 minutes
  • 30 minutes (correct)
  • Quel est le solvant utilisé pour extraire les composés organiques lors de l'analyse CCM ?

    <p>Éther de pétrole</p> Signup and view all the answers

    Quelle est la température à laquelle l'extrait est évaporé à sec lors de l'analyse CCM ?

    <p>60°C</p> Signup and view all the answers

    Quel est le volume d'éther de pétrole utilisé pour reconstituer l'extrait avant la chromatographie sur couche mince ?

    <p>100 μl</p> Signup and view all the answers

    Quel est le nombre de couloirs sur la plaque de chromatographie sur couche mince ?

    <p>Quatre</p> Signup and view all the answers

    Quel est le volume de l'échantillon ou de l'étalon déposé sur chaque couloir de la plaque de chromatographie sur couche mince ?

    <p>25 μl</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de l'acide chlorhydrique concentré dans l'analyse CCM ?

    <p>Décomposer les composés organiques</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la centrifugation lors de l'analyse CCM ?

    <p>Séparer les phases organique et aqueuse</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la première étape de purification des extraits lors de l'analyse CCM ?

    <p>Évapore le solvant au courant d'air comprimé</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de la hotte dans la révélation des spots sur la plaque analytique ?

    <p>Pulvériser les révélateurs sur la plaque</p> Signup and view all the answers

    Quel est le composant principal de la phase mobile EMA utilisée dans la CCM des acides et des bases ?

    <p>L'acétate d'éthyle</p> Signup and view all the answers

    Quel est le produit utilisé pour révéler les substances apparentées aux barbituriques sur la plaque analytique ?

    <p>Le réactif au nitrate mercureux</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la spoting sur micro-plaque de silicagel lors de l'analyse CCM ?

    <p>Déposer une petite quantité d'échantillon sur la plaque de silicagel</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la conservation de la plaque préparative après la révélation des spots ?

    <p>Conserver la plaque pour la suite des opérations</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de la ligne de départ sur la grande plaque de chromatographie sur couche mince ?

    <p>Marquer la limite du développement</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la délimitation des huit couloirs sur la grande plaque de chromatographie sur couche mince ?

    <p>Graver les traits verticaux sur la plaque</p> Signup and view all the answers

    Quel est le résultat attendu dans la couche supérieure (pyridine) des tubes a et c lors de la réaction de Fujiwara ?

    <p>Une coloration rouge-violet intense</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de la pyridine dans la réaction de Fujiwara ?

    <p>De fournir un milieu alcalin</p> Signup and view all the answers

    Quel est le résultat attendu lors de la réaction à l'o-crésol/ammoniaque ?

    <p>Une coloration bleue à bleu-noir</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de l'ajout de dithionite de sodium dans la détection du paraquat ?

    <p>De révéler la présence de paraquat</p> Signup and view all the answers

    Quel est le matériel utilisé pour la réaction au dichromate ?

    <p>Une bandelette de papier-filtre en fibres de verre</p> Signup and view all the answers

    Quel est le résultat attendu lors de la réaction au dichromate ?

    <p>Une modification de la bandelette</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la réaction de Fujiwara ?

    <p>De détecter la présence de certaines molécules organiques</p> Signup and view all the answers

    Quel est le rôle de l'hydroxyde de sodium dans la réaction de Fujiwara ?

    <p>De fournir un milieu alcalin</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la préparation des extraits acides et basiques pour chromatographie sur couche mince?

    <p>Préparer les échantillons pour la détection par chromatographie sur couche mince</p> Signup and view all the answers

    Quel est le mélange utilisé pour développer les plaques de chromatographie sur couche mince?

    <p>Mélange d'acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré (85:10:5)</p> Signup and view all the answers

    Quel est l'ordre des étapes pour observer le chromatogramme?

    <p>Examen en lumière ultraviolette, pulvérisation des révélateurs, examen en lumière ultraviolette</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la notation des résultats sur la fiche de laboratoire?

    <p>Pour vérifier les résultats avec l'état clinique du patient</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la téléphonie des résultats urgents au clinicien?

    <p>Pour communiquer les résultats urgents et obtenir des instructions</p> Signup and view all the answers

    Quel est le réactif utilisé pour détecter les composés organiques?

    <p>Révélateurs spécifiques</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la séparation des composés organiques par chromatographie sur couche mince?

    <p>Identifier les composés présents dans l'échantillon</p> Signup and view all the answers

    Quel est le but de la préparation des échantillons pour la chromatographie sur couche mince?

    <p>Préparer les échantillons pour la détection par chromatographie sur couche mince</p> Signup and view all the answers

    Study Notes

    Matériel de base pour analyses toxicologiques

    • Balances de laboratoire fiables, régulièrement entretenues et étalonnées
    • Centrifugeur de paillasse
    • Agitateur rotatif et agitateur Vortex
    • Bain-marie
    • Bloc de chauffage électrique
    • Réfrigérateur
    • pH-mètre
    • Pipettes automatiques et semi-automatiques
    • Verrerie de laboratoire (notamment volumétrique) et moyens de nettoyage
    • Source d'approvisionnement en eau chimiquement pure
    • Air ou azote comprimé
    • Plaques pour chromatographie sur couche mince
    • Matériel pour développer et révéler les chromatogrammes sur couche
    • Lampe à ultraviolets (254 nm et 366 nm)
    • Hotte
    • Spectrophotomètre ultraviolet/visible
    • Cuve à micro-diffusion de Conway
    • Plaque à godets en porcelaine
    • Rotavapor
    • Sèche-cheveux

    Substances de référence et réactifs

    • Substances de référence relativement pures pour servir d'étalons
    • Réactifs de qualité "pro analysi" garantie par le fabricant

    Réactifs pour la recherche des toxiques

    • Réactif de Mandelin (extrait basalique) : colorations du bleu au vert à l'orange et au rouge avec diverses substances basiques
    • Réactif au nitrate mercureux : solution limpide avec de l'acide nitrique concentré
    • Réactif à l'iodoplatinate acidifié : mélange de chlorure platinique, iodure de potassium et acide chlorhydrique concentré

    Exemple de résultats de la chromatographie sur couche mince (CCM)

    • Codeine et méthadone (iodoplatinate et Mandelin)
    • Phénobarbital et méthadone (nitr. merc.)

    Liste des toxiques analysés

    • Salicylates (acide acétylsalicylique, acide 4-aminosalicylique, le salicylate de méthyle et acide salicylique)
    • Phénothiazines (chlorpromazine, perphénazine, prochlorpérazine, promazine, prométhazine et thioridazine)
    • Imipramine et substances apparentées (clomipramine, désipramine et trimipramine)
    • Composés trichlorés (hydrate de chloral, chloroforme, dichloralphénazone et trichloréthylène)
    • Paracétamol
    • Paraquat et diquat
    • Substances réductrices volatiles (éthanol et méthanol)
    • Substances fortement oxydantes (bromates, les chlorates, les hypochlorites, les nitrates et les nitrites)

    Étapes de l'analyse toxicologique

    • Évaluer l'urgence et la nature de la demande
    • Vérifier les détails relatifs aux échantillons reçus
    • Procéder à l'examen physique préliminaire des échantillons et des produits suspects
    • Pratiquer des épreuves simples pour rechercher la présence de certaines substances
    • Effectuer des dosages quantitatifs sur le plasma, le sérum ou le sang entier
    • Préparer des extraits acides et basiques pour chromatographie sur couche mince

    Monographie : Acide formique et formiates

    • Épreuve qualitative : réactifs tels que l'acide citrique/acétamide, la solution aqueuse d'acétate de sodium, le toluène/acide acétique glacial, etc.
    • Analyse CCM : mélanger acide chlorhydrique concentré avec l'échantillon ou étalon, refroidir, ajouter de l'éther de pétrole, centrifuger, etc.

    Élimination des Impuretés (Purification d'Extraits)

    • Utilisation d'un système de double extraction pour éliminer les impuretés
    • Évaporation du solvant au courant d'air comprimé ou au bain-marie
    • Spotting sur micro-plaque de silicagel avec une solution étalon puis en bande sans étalon

    Chromatographie en Couche Mince (CCM)

    • Utilisation d'un mélange EMA (acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré) comme phase mobile (85:10:5)
    • Développement des mini-plaques dans des flacons à mayonnaise
    • Observation des plaques sous UV et entourage des spots au crayon
    • Pulvérisation des révélateurs sur la plaque analytique sous la hotte

    Phase Mobile

    • Utilisation d'un mélange EMA (acétate d'éthyle/méthanol/hydroxyde d'ammonium concentré) comme phase mobile pour les acides et les bases (85:10:5)
    • Utilisation d'un mélange Méthanol/Hydroxyde d'Ammonium concentré (99:1,5) comme phase mobile uniquement pour les produits basiques

    Révélation

    • Pulvérisation des révélateurs sur chaque partie de la plaque avec des réactifs indiqués
    • Réactifs utilisés :
      • Réactif au nitrate mercureux (extrait acide) : taches blanches avec un centre gris sur fond plus foncé
      • Réactif à l'iodoplatinate acidifié (extrait basique) : taches violettes

    Procédure d'Analyse

    • Examen physique préliminaire des échantillons et des produits suspects
    • Épreuves simples pour rechercher la présence de certaines substances
    • Dosages quantitatifs sur le plasma, le sérum ou le sang entier
    • Préparation des extraits acides et basiques pour la chromatographie sur couche mince
    • Développement des plaques à l'aide du mélange EMA
    • Observation du chromatogramme en utilisant l'ordre suivant :
      1. Examen en lumière ultraviolette (254 nm et 366 nm)
      2. Pulvérisation des révélateurs
      3. Examen en lumière ultraviolette (254 nm et 366 nm)

    Monographies

    • Acide formique et formiates :
      • Épreuve qualitative : réaction de Fujiwara
      • Réaction avec l'acide citrique et l'acétamide
      • Réaction avec la solution aqueuse d'acétate de sodium
    • Paracétamol et phénacétine :
      • Réaction à l'o-crésol/ammoniaque
      • Réaction avec l'acide chlorhydrique et l'hydroxyde d'ammonium
    • Paraquat et diquat :
      • Réaction avec l'hydroxyde d'ammonium et la dithionite de sodium
      • Réaction au dichromate de potassium

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