Introducción al Muestreo de Suelos

Introducción al Muestreo de Suelos

• El muestreo implica obtener material del suelo, considerando su variabilidad, manejo, transporte, tratamiento y la toma de fracciones para análisis específicos.
• El muestreo es crucial previo al análisis para determinar contaminantes y asegurar datos de calidad para evaluar la contaminación.
• El muestreo requiere una estrategia y metodología que considera la heterogeneidad del suelo, tipo y cantidad de contaminantes, técnicas analíticas, límites de detección, dimensiones del área, precisión y variables locales.
• Las muestras deben representar con precisión la concentración y el estado de los componentes en un lugar y tiempo específicos, mostrando las variaciones de contaminantes y sus concentraciones.

Toma de Muestras de Suelos y su Planificación

• La importancia del muestreo radica en obtener información significativa y fiable sobre sustancias contaminantes, esencial para tomar decisiones sobre sitios contaminados, considerando los riesgos para la salud humana y los ecosistemas.
• El diseño del muestreo busca aplicar el método más adecuado para obtener información sobre contaminantes en el suelo, equilibrando costos y recursos humanos, económicos y temporales.
• Más del 50% de los errores en análisis medioambientales se deben a muestreos incorrectos, pero este problema se disminuye controlando aspectos clave en la toma de muestras:
• La seguridad del personal es primordial, considerando las muestras como peligrosas, requiriendo protección ocular, guantes, botas, ropa adecuada, mascarillas y respiradores en áreas confinadas.
• Obtener una muestra representativa es crucial para un buen análisis de suelos, asegurando que refleje la zona contaminada con la menor alteración posible.
• Se debe evitar la contaminación de la muestra.
• Es necesario proteger y conservar la muestra para prevenir cambios químicos, físicos o biológicos antes del análisis.

Procedimientos de Muestreo

• El conocimiento de la distribución espacial de los contaminantes, ya sea homogénea o heterogénea, tanto horizontal como vertical, es esencial para un diseño de muestreo adecuado.
• En muchos casos, la distribución de contaminantes no se conoce inicialmente sin un muestreo preliminar.
• Existen dos procedimientos generales para diseñar el muestreo:
• Procedimiento orientado o a juicio del experto: Realizado por un evaluador basándose en su experiencia, determinando los lugares y la cantidad de muestras a tomar.
• Procedimiento aleatorio: Se basa en la probabilidad, requiere normas estrictas basadas en la teoría de la probabilidad.
• Ambos procedimientos conllevan un margen de error, aunque diferente:
• En el muestreo orientado, el error, conocido como sesgo, surge del juicio del experto y es implícito, sin posibilidad de estimación.
• En el muestreo aleatorio, el error es probabilístico y puede determinarse mediante métodos estadísticos pertinentes.
• El método aleatorio es el más utilizado para determinar contaminantes debido a su naturaleza probabilística que permite la cuantificación del error.
• Hay varios procedimientos para realizar un muestreo aleatorio, dependiendo de la distribución espacial de los contaminantes, agrupándose en dos categorías.

Tipos de Muestreo Aleatorio

• Procedimientos de muestreo horizontal basados en modelos:
• Algunos autores proponen planes de muestreo geoestadísticos, requiriendo muestreos previos para estudios geoestadísticos.
• Estos métodos no suelen utilizarse en sitios contaminados debido a los altos costos de muestreo.
• Procedimientos basados en diseños aleatorios:
• Se dividen en: aleatorio simple, estratificado, sistemático y compuesto.
• Muestreo aleatorio simple:
• Se aplica cuando la distribución espacial de contaminantes es homogénea.
• Cada punto de muestreo tiene la misma probabilidad de ser seleccionado.
• El área de estudio se divide en unidades o puntos de muestreo, cuyo número depende de la extensión superficial.
• Se recomienda tomar entre 5 y 10 muestras en zonas pequeñas (< 0.5 ha), pero zonas más grandes o variables requieren más muestras, aunque la precisión mejora poco después de 25 muestras.
• Muestreo aleatorio estratificado:
• Se usa cuando la distribución espacial de contaminantes es heterogénea debido a factores como el suelo, pendiente o vegetación.
• Se definen zonas o estratos donde la distribución de contaminantes es homogénea.
• Este modelo implica subdividir el área en zonas homogéneas y luego realizar un muestreo aleatorio simple en cada zona.
• Para aplicarlo se requiere:
• Los estratos no deben superponerse.
• La suma de los tamaños de los estratos debe ser igual al área total del estudio.
• No se deben excluir estratos intencionadamente.
• La localización aleatoria de las muestras dentro de cada estrato debe llevarse a cabo tal como se especificó para el muestreo aleatorio simple.
• Muestreo aleatorio sistemático:
• Los puntos de muestreo se localizan a una distancia fija de un punto inicial aleatorio.
• Requiere superponer una red o malla al área de estudio, donde cada unidad de malla es una unidad de muestreo.
• En una unidad de muestreo se selecciona un punto aleatoriamente, y a partir de él se localizan puntos en cada unidad a una distancia predefinida.
• Es útil cuando no hay evidencia sobre la distribución espacial de contaminantes, permitiendo un barrido del área y determinando si la distribución espacial es homogénea o heterogénea.
• El número de muestras se basa en el número de celdas en que se divide el área, determinado por el tamaño de las celdas.
• El número de muestras puede estimarse estadísticamente según la precisión requerida.
• Las muestras pueden tomarse de forma aleatoria o sistemática, siguiendo ángulos y distancias prefijadas.
• Muestreo aleatorio compuesto:
• Implica tomar varias muestras y mezclarlas para obtener una muestra compuesta para determinar la concentración de los contaminantes.
• Se asume que el valor obtenido es una estimación válida de la media de las muestras componentes.
• Esto solo es válido si:
• El volumen muestreado representa una población homogénea.
• Cantidades iguales de cada muestra contribuyen a la muestra compuesta.
• Solo se aplica en sitios uniformes y con alta homogeneidad en la distribución espacial de contaminantes, para evitar errores graves.

Combinación de Procedimientos y Muestreo en Profundidad

• La correcta aplicación de este último procedimiento se traduce en un ahorro de recursos.
• Los distintos procedimientos se pueden combinar en procedimientos aleatorios múltiples, como un muestreo aleatorio simple seguido de uno estratificado.
• En sitios contaminados puede existir distribución espacial de sustancias contaminantes en profundidad, resultado de la interacción entre suelo y contaminantes.
• Es esencial que el muestreo refleje la variabilidad espacial en profundidad, de lo contrario, las decisiones tomadas podrían ser inadecuadas.
• Los procedimientos horizontalmente orientados y aleatorios son aplicables en estos casos.

Muestreo en Profundidad y Tipos de Suelo

• El procedimiento orientado puede ser útil en el muestreo en profundidad si las unidades de muestreo coinciden con los horizontes del perfil edáfico, dada su homogeneidad.

• Esto es factible si los horizontes del suelo son reconocibles, pero la remoción y mezcla de horizontes o las características de la contaminación pueden dificultar el reconocimiento de la estructura del perfil del suelo.

• Suelos no alterados:

• Es posible reconocer la estructura de horizontes de su perfil al no haber sido removidos o enmascarados por los procesos de contaminación.

• Es aconsejable que las unidades de muestreo coincidan con los horizontes para reflejar la variabilidad vertical del suelo y homogeneidad existente en los distintos horizontes.

• Los horizontes pueden ser considerados como estratos de muestreo.

• Suelos alterados:

• Debido a la remoción de tierras o al proceso de contaminación, no es visible la estructura de horizontes del perfil.

• En estos casos debe plantearse un muestreo aleatorio en profundidad:

• Muestreo aleatorio simple en profundidad: a utilizar cuando la estratificación vertical del suelo no es visible o desconocida, y en casos donde interese la evaluación de la variabilidad de las sustancias contaminantes en el suelo como un todo, tomando las muestras a distinta profundidad según una fórmula. Este no es conveniente al existir muchos factores que influyen.

• Muestreo aleatorio estratificado en profundidad: se aplica cuando es posible distinguir ciertos estratos en el perfil edáfico, a pesar de la alteración que ha sufrido el suelo.

• Muestreo discreto en profundidad: Hay que tomar muestras en una profundidad predeterminada del suelo, el procedimiento se utiliza usualmente cuando una determinada profundidad del suelo es más relevante que otras respecto a las características y propiedades de las sustancias contaminantes estudiadas. Por ejemplo, algunas sustancias contaminantes de naturaleza orgánica y volátiles suelen acumularse a pocos centímetros de la superficie del suelo, y por ello puede resultar interesante el muestrear únicamente a esa profundidad.

Métodos y Equipos de Muestreo

• Los métodos para estudios de suelos se clasifican en no intrusivos e intrusivos.

• Métodos no intrusivos o geofísicos:

• No movilizan tierra y son métodos indirectos que aprovechan propiedades como densidad o resistividad eléctrica para detectar cambios en el suelo.

• Son eficaces en la exploración previa a sondeos para identificar zonas con anomalías, reduciendo el número de sondeos necesarios.

• Los principales métodos son:

• Sísmicos: basados en la variación en la transmisión de ondas sísmica en el suelo.

• Resistividad eléctrica: basados en la variación de resistividad eléctrica en el subsuelo.

• Georradar: emplea ondas electromagnéticas de alta frecuencia para proporcionar el perfil de objetos soterrados, estructura y litología.

• Magnéticos: para la detección de objetos metálicos enterrados.

• Métodos intrusivos:

• Empleados para tomar muestras, realizando calicatas con equipos mecánicos pesados, o sondeos con equipos manuales, semi-mecánicos o mecánicos.

• La elección depende de la profundidad del muestreo y características del suelo.

• Las muestras pueden ser superficiales, obtenidas por simple excavación, o más profundas, realizando obras y abriendo perfiles o haciendo sondeos:

• Para extraer muestras superficiales, se excava en forma de cono con pico y pala hasta la profundidad deseada, tomando la parte central que se coloca en el envase.

• Si el suelo está endurecido, se puede usar una barrena.

• Las muestras profundas se obtienen usando tubos y barrenas, con el inconveniente de introducir contaminantes y mezclar niveles. Es más seguro el muestreo de trincheras, siempre que se limpien superficialmente.

• Las muestras superficiales se centran en los primeros 20 cm del suelo, que habitualmente contendrá materia orgánica y vegetales.

• Las muestras profundas se centrarán en los perfiles, tomando sistemáticamente muestras de 20 cm hasta un metro, o hasta la roca madre, que también se muestreará hasta unos 20 cm de profundidad. Se debe fotografiar el perfil y muestreo.

Sistemas de Perforación y Toma de Muestras

• Los principales sistemas de perforación y toma de muestras incluyen: Calicatas, Sondeos manuales, Sondeos semimecánicos y Sondeos mecánicos.

Recipientes, Conservación y Transporte de Muestras

• Los recipientes para muestreo son de vidrio borosilicato y polietileno de alta densidad, deben limpiarse y asegurar de que estén ausentes los analitos que se estudian.
• Los procedimientos de limpieza más usuales han sido recogidos por la EPA.
• Deben tener un tamaño adecuado para disponer de la cantidad apropiada de muestra y para los procedimientos de control de calidad.
• Algunas muestras deben recogerse en varios recipientes si sólo se realiza un análisis por recipiente.
• Las muestras para análisis de compuestos orgánicos volátiles deben obtenerse duplicadas (o triplicadas) en recipientes de vidrio con cierre de Teflón con arandela de silicona y sin dejar cámara de aire sobre la muestra.
• Los compuestos orgánicos no volátiles se conservan en recipientes de vidrio con cierre de arandela de Teflón.
• Las muestras se etiquetan con rotuladores indelebles y un duplicado en su interior, con referencia al proyecto, localización GPS, número de orden de la muestra y fecha.
• El muestreo debe ir acompañado de una documentación (Ficha de Campo) con datos como siglas de la muestra, situación exacta (coordenadas GPS) y localidad, fecha de recogida, litología de la roca madre, tipo de suelo, descripción del perfil (si está bien desarrollado o no), condiciones topográficas y paraje.
• La forma de conservación depende de las características de la muestra: las matrices sólidas se enfrían, mientras que las muestras de agua se someten a diversas técnicas específicas, dependiendo de los analitos.
• Un sistema común es el almacenamiento a baja temperatura (4°C), en la oscuridad y en frascos de color topacio, añadiendo aditivos para mantener las condiciones inalteradas.
• La conservación de la muestra está asociada a la obtención de resultados reproducibles.
• Se deben evaluar los parámetros como el pH, o la temperatura de la muestra en el lugar de muestreo y en el laboratorio.
• Hay que considerar la posible contaminación de la muestra al introducir alguna sonda de medida que lleva a pequeñas modificaciones del procedimiento
• Generalmente deben tomarse dos muestras idénticas para medir los parámetros de conservación.

Tiempos de Conservación y Transporte de Muestras

• El tiempo entre la toma de muestra y el análisis es crítico para evitar la degradación de los analitos.
• Relación entre tipo de recipiente, preservación de la muestra, peso y tiempo máximo de conservación aconsejable: hidrocarburos de petróleo, hidrocarburos volátiles, hidrocarburos extractables.
• En el transporte y manipulación de las muestras se debe:
• Conservar inalteradas las propiedades de la muestra, usando aditivos o refrigeración hasta el laboratorio.
• Introducir los envases de las muestras en otros de mayor capacidad, de madera o metal.
• Colocar un material de relleno aislante para inmovilizarlas.
• Mantener la misma orientación que cuando fueron extraídas.
• Etiquetar los recipientes de manera clara e indeleble.
• Documentar cada lote.

Aspectos Prácticos en la Toma de Muestras de Suelos Contaminados

• Para asegurar el control de calidad en la toma de muestras es fundamental:
• Comprobar la limpieza del material de muestreo.
• Cotejar la localización de los puntos de muestreo en un mapa.
• Ajustar las muestras al protocolo de muestreo.
• Documentar cualquier manipulación de la muestra, siguiendo protocolos.
• Etiquetar de forma clara e indeleble cada muestra con un código de identificación.
• Minimizar el tiempo entre la toma de muestras y el análisis.
• Realizar blancos de campo para asegurar que no interfieren los materiales utilizados.
• Registrar toda la información asociada a cada muestra en fichas de campo.
• La calidad del muestreo se basa en la precisión y exactitud: la precisión indica la reproductividad de los resultados y la exactitud cuán cercano está el valor del análisis respecto del verdadero.

Preparación de la Muestra

• El pretratamiento de las muestras incluye etapas dependientes del tipo de muestra, su naturaleza y los requerimientos de los análisis.
• El objetivo es proporcionar submuestras adecuadas y representativas del suelo que se quiere caracterizar, siendo compatibles con el análisis.
• Las operaciones de pretratamiento dependen de cada problemática, pero suelen incluir:
• Secado y triturado:
  • La muestra se seca al aire o en estufa a menos de 40 °C, extendiendo el suelo en una capa no superior a 15 mm.
  • Se usa una bandeja que no absorba humedad ni contamine.
  • Se tritura suavemente para acelerar el secado.
  • El secado debe reducir la pérdida de masa de la muestra a menos del 5% en 24h.
• Trituración y eliminación de materiales gruesos:
  • Cuando la muestra forma terrones secos, se tritura, pero antes se eliminan cantos, vidrios o residuos.
• Se anota la masa total de la muestra seca y la del material eliminado
• Se reduce el tamaño de la muestra por trituración a partículas de menos de 2 mm y se determina distribución de tamaño.
• Pulverización:
  • Si se estudia un suelo contaminado o residuo, se pulveriza hasta que pase por un tamiz de 2 mm. Homogenización: