Grundlagen Destilation

Grundlagen der Destillation

• Ethanol ist eine farblos, leicht bewegliche Flüssigkeit, die mit einer blauen Flamme verbrennt.
• Der Heizwert liegt bei 21,3 kJ/ml (~ 5,1 kcal/ml) oder 26,9 kJ/g.
• Siedepunkt: 78,3 °C, Schmelzpunkt: -114 °C
• Alkohol-Luft-Gemische sind explosionsfähig im Bereich von 3,1-19 % Vol.
• Flammpunkt von 95% Ethanol: 16 °C (niedrigste Temperatur, bei der sich die Dämpfe entzünden).
• Zündtemperatur: 425 °C
• Dichte: 0,7893 g/cm³ bei 20°C

Siedepunkt

• Siedepunkt ist die Temperatur, bei der eine Flüssigkeit unter Normaldruck (1,013 bar) siedet.
• Am Siedepunkt gehen gleich viele Teilchen in die Dampfphase wie in die Flüssigphase.
• Am Siedepunkt ist der Dampfdruck der Flüssigkeit gleich dem äußeren Druck.
• Wassermoleküle ziehen sich stärker an (Wasserstoffbrückenbindung).
• Alkoholmoleküle ziehen sich weniger stark an.
• Dampfdruck über der Flüssigkeit ist abhängig von der Temperatur (nicht linear).
• Alkohol hat bei gleicher Temperatur einen höheren Dampfdruck als Wasser.

Siedepunkte verschiedener Alkoholgehalte (AWM)

• Eine Tabelle mit verschiedenen Alkoholgehalten (% Vol.) und den entsprechenden Siedepunkten (°C) ist abgebildet. (Die konkreten Werte sind in der Tabelle enthalten)

Destillation

• Destillation ist die Trennung eines Flüssigkeitsgemisches durch Teilverdampfung und anschließende Kondensation.

Rektifikation

• Rektifikation ist die Anreicherung leichter siedender Komponenten im Dampf und schwerer siedender Komponenten in der Flüssigkeit durch einen Gegenstrom von Dampf und Kondensat in einer vertikalen Austauschsäule (Gegenstromdestillation).

Roh- und Feinbrand ohne Verstärkerkolonne

• Rohbrand: langsames Aufheizen der Maische, Destilliergeschwindigkeit max. 10l/h (bezogen auf 150L Brennblase), Destillation bei 5-10% Vol. Alkoholgehalt an der Vorlage beenden.
• Feinbrand: ca. 3 Rohbrände zur Gewinnung eines hochwertigen Feinbrandes.

Roh- und Feinbrand ohne Verstärkerkolonne (Feinbrand)

• Langsames Aufheizen der Brennblase.
• Destilliergeschwindigkeit ca. 6 l/h für eine 150 Liter Brennblase.
• Fraktionierung in Vor-, Mittel- und Nachlauf sensorisch durchführen.
• Der Vorlaufabtrennungstest auf Acetaldehydgehalt kann zur Qualitätssicherung genutzt werden. (Nicht alle Vorlaufkomponenten werden erfasst.)

Destillation mit Verstärkerkolonne

• Destillation in einem Arbeitsschritt von der Maische zum Destillat möglich.
• Bessere Trennung von Vor-, Mittel- und Nachlaufkomponenten.
• Deutlich höhere Mittellaufausbeute.
• Mittellauf ist frei von Fuselalkoholen.
• Sauberes Destillieren durch Rückfluss möglich.
• Destillateur kann besser in den Prozess eingreifen.

Destillation vs. Rektifikation

• Destillation: Trennung allein aufgrund des Siedegleichgewichts (Dampf enthält mehr leichter siedende Komponenten als das Gemisch).
• Rektifikation: Dampf unterworfen einem Wärme- und Stoffaustausch mit der Rücklaufflüssigkeit, verbesserte Trennwirkung, höherer Energiebedarf. (Bauteile wie Glocken- und Siebböden in der Rektifizierkolonne)

Einfache und Mehrfache Destillation

• Tabelle mit EtOH-% in der Flüssigkeit und im Destillat, sowie dem Verstärkungsfaktor für verschiedene Destillationsstufen ist enthalten. (Konkrete Werte sind in der Tabelle angegeben.)

Verstärkungsverhältnisse

• Tabelle, die die Verstärkungsverhältnisse bei verschiedenen EtOH-Konzentrationen in der Flüssigkeit und im Dampf zeigt. (Die Werte sind in der Tabelle enthalten.)

Azetrop

• Ein Azetrop ist ein Gemisch, bei dem die Zusammensetzung des Dampfes der gleichen wie der Flüssigkeit ist.
• Trennung durch Destillation nicht möglich
• Alkohol-Wasser-Gemisch (95,57% mas., 97,2% Vol., Siedepunkt 78,15 °C).
• Aufkonzentrierung des Alkoholgehalts im Dampf durch die gleiche Zusammensetzung in Dampf und Flüssigkeit wird verhindert.
• Höhere Alkoholgehalte (>95,57% mas.) sind nur mittels Wasserbindenden Chemikalien, Zusatz eines Schleppmittels oder Membrantrennverfahren möglich.

Rückflussverhältnis

• Rückflussverhältnis (v) = Rückflussmenge/Destillatmenge
• Je höher das Rückflussverhältnis desto stärker die Verstärkung.
• Destillatabnahme sinkt und Energieverbrauch steigt.
• Bei 100% Rückfluss: keine Destillatabnahme und unendlicher Energiebedarf.

Dephlegmation

• Verstärkung leichter/schwerer kondensierbarer Komponenten im Dampf durch Teilkondensation des Dampfgemisches → Verstärkung des Alkohols.
• Partielle Kondensation mit Verstärkung.
• Umkehrung der Destillation.

Destillationsgeschwindigkeit

• Kurve, die die Auswirkungen der Destillationsgeschwindigkeit auf die Trennung des Alkohols zeigt. (Langsame Destillationsgeschwindigkeit führt zu einer besseren Trennung.)

Dampfkesselanlage

• Beschriftetes Schema einer Dampfkesselanlage. (Details zur Anlage sind in der Abbildung enthalten)
• Diese wird als Beispiel für eine technische Anlage zur Herstellung von Dampf aufgeführt.

Bauteile in der Kolonne

• Grafik mit beschrifteten Diagrammen, die die Anordnung der Bauteile (z.B. Glockenböden und Siebböden) in der Destillationskolonne zeigen.

Verstärkerböden

• Die bekannten Verstärkerböden in Destillationskolonnen sind Glockenböden und Siebböden.
• Weitere Systemtypen sind Ventilböden und Disc-Donuts-Böden.

Glockenboden

• Diagramme/Abbildungen, die die Funktionsweise von Glockenböden in der Destillationskolonne veranschaulichen.

Siebboden

• Diagramme/Abbildungen, die die Funktionsweise von Siebböden in der Destillationskolonne veranschaulichen. Beschreibung der Prozesse wie Dampf-, Flüssigkeitsdurchströmung usw.

Ventilboden

• Beschreibung und Funktionsprinzip von Ventilböden. (Wenn die Ventilböden verkrusten, ist die Funktion eingeschränkt.)

Disc-Donut-Boden

• Funktionsweise von Disc-Donut-Böden, die einen effizienten Austausch von Dampf und Flüssigkeit ermöglichen.

Dephlegmatoren

• Unterscheidung in Rohrende- und Wasserkasten-Dephlegmatoren.
• Abbildungen der Anlagenbauformen (mit Komponenten und Prozessbeschreibungen).

Dephlegmatoren Großbrennereien

• Abbildungen mit detaillierter Beschreibung des Dephlegmatoren-Designs.

Katalysator

• Einbau zwischen Dephlegmator und Kühler.
• Dient zur Erhöhung der reaktiven Kupferoberfläche im Brenngerät.
• Die reaktive Kupferoberfläche bindet Cyanide, Schwefelverbindungen und andere ungewollte Inhaltstoffe.
• Regelmäßige Reinigung mit Zitronensäure ist sinnvoll.

Ethylcarbamat

• Amygdalin zerfällt in Glucose, Cyanide (Blausäure), Benzaldehyd.
• Ethylcarbamat wird durch Interaktion von Blausäure und Ethanol unter Lichteinwirkung gebildet.
• Effektivster Weg zur Vermeidung: Senkung des Cyanidgehalts in der Maische/Mazerat.

Abfindungsbrennerei

• Gesetzliche Rahmenbedingungen und Anforderungen für Abfindungsbrennereien seit 2018:
• Mindestanforderungen wie Grundstücksgröße oder der zulässige Umfang der Rohstoffverarbeitung.

Verschlussbrennerei

• Die Herstellungsmenge ist unbegrenzt.
• Jeder Rohstoff ist grundsätzlich zulässig, jedoch unter Einhaltung der Lebensmittelvorschriften.
• Destillatmenge wird erfasst (Alkoholuhren/Weingeistzähler).
• Jährliche Prüfungen durch den Zoll.
• Möglichkeiten, die Mengen anhand des Regelsteuersatzes (13,03 €/IA) zu bewerten.

Trinkbranntweinhersteller

• Alternative für Hersteller, die Destillation und Veredelung durchführen möchten.
• Anmeldung beim Zoll als Trinkbranntweinhersteller.
• Verarbeitung von versteuertem Alkohol ist möglich.
• Errichtung eines Alkoholsteuerlagers ist durch Genehmigung möglich.
• Herstellung von Bränden ist untersagt.

Neutralalkohol

• Ethylalkohol landwirtschaftlichen Ursprungs mit mindestens 96% Vol. Alkoholgehalt.
• Höchstgehalt an Methanol ist 30 g/hl r.A. (EG VO 110/2008, Anhang 1).
• Neutralalkohol ist Basis für Liköre und Spirituosen.

Neutralalkohol (Primasprit)

• Herstellung von Neutralalkohol auf herkömmlichen Brennereien ohne entsprechende Rektifizierungsanlagen (mit über 45 Destillierböden) nicht möglich.
• Primasprit ist z. B. ein möglicher Neutralalkoholtyp.
• Der Alkohol muss zusätzlich erworben werden.

Neutralalkoholqualitäten

• Primasprit
• EFF-Sprit
• Primasprit aus Kartoffeln, Kartoffeln und anderen Getreidesorten
• Usf.
• Die verschiedenen Sorten haben unterschiedliche sensorische und chemische Merkmale.

Ethylalkohol landwirtschaftlichen Ursprungs (Primasprit)

• Sensorische Eigenschaften (kein feststellbarer Fremdgeschmack)
• Mindestalkoholgehalt (96,0 % Vol.)
• Höchstwerte an Nebenbestandteilen (Säuren, Ester, Aldehyde, höhere Alkohole, Methanol, Abdampfrückstand, flüchtige Stickstoffbasen, Furfural).

Wodka

• Neutral schmeckender, hoch rektifizierter Ethanol aus Kartoffeln, Getreide oder anderen landwirtschaftlichen Rohstoffen.
• Destillieren/Rektifizieren, um sensorische Eigenschaften von Rohstoffen und Nebenerzeugnissen zu reduzieren.
• Methanolgehalt höchstens 10 g/hl r.A.
• Mindestalkoholgehalt von Wodka: 37,5 % Vol.

Herstellung Neutralalkohol

• Prozessbeschreibung (Vermahlung, Fermentierung, Verzuckerung, Verflüssigung, Destillation, Rektifikation, ...).

Weiterführende Literatur (Stärkehaltige Rohstoffe)

• Stärkehaltige Rohstoffe (Malz, Getreide, etc.) bilden Basis für aromatische Destillate.
• Verarbeitung von stärkehaltigen Rohstoffen von der Maischebereitung bis zur Fertigstellung des Destillats (Fasslagerung).
• Einblicke in die vielfältigen Herstellungsmöglichkeiten für Spirituosen, Whisky etc.