Controle de Qualidade Físico-Químico

Controle de Qualidade Físico-Químico

• O controle de qualidade físico-químico é realizado por meio de testes de identificação, pureza e potência.
• Os testes de identificação são métodos analíticos qualitativos destinados à confirmação da identidade da matéria-prima ou do princípio ativo no produto acabado.

Testes de Identificação

• Os testes de identificação podem ser classificados em clássicos e instrumentais.
• Testes de identificação clássicos:
  • Reações químicas de grupos funcionais.
  • Solubilidade.
  • Características organolépticas.
• Testes de identificação instrumentais:
  • Espectroscopia de infravermelho.
  • Espectrofotometria.
  • Cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE).

Solubilidade

• A solubilidade é uma característica física que pode ser utilizada para identificar uma substância.
• A expressão "partes" se refere à dissolução de 1g de amostra sólida no número de mililitros do solvente estabelecido.

Características Organolépticas

• São consideradas características organolépticas aquelas que utilizam os cinco sentidos como instrumento de análise.
• São primeiros testes de identificação empregados no controle de qualidade de matérias-primas.

Métodos de Identificação Instrumentais

• Possuem alta sensibilidade e reprodutibilidade.
• Fornecem resultados mais conclusivos.
• São baseados em instrumentos que fazem medidas diretas de propriedades das substâncias.

Espectroscopia de Infravermelho

• É a mais utilizada na análise de matérias-primas.
• Mede absorção de radiação eletromagnética na região do infravermelho.
• É baseado nas vibrações moleculares.

Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

• É um método de separação dos componentes de uma mistura em função da afinidade destas pela fase móvel e estacionária.
• É utilizado para identificação e quantificação de substâncias.

Pureza

• Grau em que um fármaco ou matéria-prima contém outros materiais estranhos.
• Os testes de pureza são associados com a frequência e/ou relevância do contaminante.

Impurezas

• Inorgânicas: água, íons metálicos, cloretos, sulfatos e outros ânions.
• Orgânicas: decorrem de várias fontes, como decomposição da molécula e processo de obtenção do produto.

Ensaio de Pureza

• Ensaio quantitativo: Teor de Umidade.
• Ensaio semiquantitativo: são baseados em reações químicas, estas irão produzir turbidez ou mudança de cor visualmente detectável.

Impurezas Inorgânicas

• São associados com a frequência e/ou relevância do contaminante.
• São provenientes do processamento das matérias-primas ou dos produtos acabados.

Impurezas Orgânicas

• Podem decorrer de várias fontes, como decomposição da molécula e processo de obtenção do produto.

• São identificadas por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e otros métodos.### Determinação de Impurezas de Natureza Orgânica

• A avaliação de cromatogramas permite identificar a presença de impurezas nas amostras por meio da comparação dos tempos de retenção e área do pico da amostra em relação ao padrão.

• A formação de picos diferentes dos padrões utilizados indica a presença de impurezas nas amostras.

• No entanto, nem sempre é possível quantificar as impurezas.

Métodos de Pureza

• pH: determinação de impurezas nas matérias-primas, pois a presença de impurezas altera o pH.
• Alguns ensaios de identificação, como ponto de fusão.

Métodos de Potência

• Os ensaios de potência ou doseamento visam quantificar o teor da substância ativa em medicamentos.
• O objetivo é determinar a concentração dos principais componentes presentes em uma amostra.
• O tipo de teste depende da substância a ser analisada e segue as diretrizes da farmacopeia.

Métodos de Doseamento

• A escolha de um método depende de fatores como custo, exatidão e precisão.
• Os métodos mais usados incluem espectrofotometria, titulação e CLAE (HPLC).
• Os métodos de doseamento podem ser classificados em métodos clássicos e métodos instrumentais.

Métodos Clássicos

• São baseados em reações químicas com equilíbrios químicos bem definidos e detecção feita através de modificações visuais no meio.
• Métodos volumétricos (titulometria): analisam quantitativamente a reação entre o titulado e o titulante de concentração conhecida.
• Vantagens: baixo custo, simples e relativa precisão.

Métodos Instrumentais

• São mais sensíveis e detectam microgramas.
• Exemplos: espectrofotometria no Uv-Vis, que utiliza as propriedades dos átomos e das moléculas de absorver e emitir energia eletromagnética.
• Métodos cromatográficos: são os mais usados atualmente e separa a mistura em componentes individuais.
• Vantagens: soluções turvas ou coradas não interferem e há menor interferência com o indicador.